Получение именных и специальных реактивов
Страница 1

Именные реактивы

Аммиачная буферная смесь Растворяют 10 г хлорида аммония в 50 мл 25 %-го раствора аммиака. Аммиакат серебра (водно-ацетоновый раствор) 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К этому раствору прибавляют 5 мл концентрированного аммиака, а затем объем жидкости доводят ацетоном до 100 мл. Барбитуровая кислота (раствор в пиридине) В колбу вносят 3 г барбитуровой кислоты, прибавляют 15 мл свежеперегнанного пиридина и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, прибавляют воду до 50 мл и фильтруют. Этот реактив должен быть свежеприготовленным. Баритовая вода 5 г гидроксида бария взбалтывают со 100 мл свежепрокипяченной, а затем охлажденной дистиллированной воды. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. Бромная вода В склянку с притертой пробкой вносят 3 г брома и 100 мл воды. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоев жидкостей. Верхний прозрачный слой жидкости сливают в склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в защищенном от света месте. Бумага йодкрахмальная Небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно перемешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого йодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают. Бумага, пропитанная ацетатом свинца К 5% раствору ацетата свинца прибавляют 5%-й раствор гидроксида натрия до растворения образующегося осадка. В полученный раствор на 1-2 мин погружают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают на воздухе. Бумага, пропитанная бензидином Приготовляют раствор, содержащий 0,286 г ацетата меди в 100 мл воды (раствор А), и насыщенный раствор ацетата бензидина. К 47,5 мл насыщенного раствора ацетата бензидина прибавляют 52,5 мл воды (раствор Б). Затем смешивают равные объемы растворов А и Б. В этой жидкости смачивают полоски фильтровальной бумаги, которые высушивают на воздухе. Бумага, пропитанная раствором бромида или хлорида ртути (II) Нарезанные кусочки фильтровальной бумаги пропитывают 5%-м спиртовым раствором бромида или хлорида ртути (II). Затем эту бумагу высушивают при комнатной температуре (в вытяжном шкафу) и сохраняют в склянке с притертой пробкой в темном прохладном месте. Бумагу можно применять в качестве реактива не более одного месяца со дня приготовления. Гидроксостибиат калия (раствор) В 100 мл горячей воды растворяют 2,2 г гидроксостибиата калия. Полученный раствор кипятят в течение 2 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 3,5 мл 6 н. раствора гидроксида калия. Жидкость оставляют на сутки, а затем фильтруют. Ванилин 1) 1г ванилина растворяют в 99 г концентрированной соляной кислоте.
2) 1г ванилина растворяют в 99 г концентрированной серной кислоте. Гидроксамат железа а). 10г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 мл метанола.
б). 0,5г хлористого железа (III) растворяют в 100 мл метанола. Для анализа берут растворы в соотношении 1:3. Гипохлорит натрия а) в ступку вносят 20 г хлорной извести, прибавляют 100 мл холодной воды и хорошо смешивают, затем прибавляют 520 мл 5%-го раствора карбоната натрия. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на некоторое время. Прозрачную жидкость сливают с осадка и фильтруют. б) через 5%-й раствор гидроксида натрия пропускают газообразный хлор до насыщения раствора этим газом. Дикодокупрат калия (в растворе йода) В 3 мл воды растворяют 0,3 г сульфата меди, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 г йодида калия. Жидкость взбалтывают и прибавляют воду до 10 мл. Через сутки с осадка сливают жидкость и применяют ее в качестве реактива представляющего собой смесь раствора йода и дийодокупрата калия. Дихромат калия (раствор) К 0,37 г дихромата калия прибавляют 15 мл воды. После растворения дихромата калия осторожно прибавляют 28 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и прибавляют воду до 65 мл. Дифенилкарбазон 1). 0,1 г дифенилкарбазона растворяют в 50 мл этилового спирта 2.) 1 г хлорида ртути (II) растворяют 50 мл этилового спирта. Перед использованием смешивают 1 и 2 раствор в соотношении 1:1. Диэтилдитиокарбамат свинца (раствор в хлороформе) К 0,5 г ацетата свинца прибавляют воду до его растворения. К полученному раствору прибавляют 25 мл 10 %-го раствора нитрата калия. Смесь этих растворов переносят в делительную воронку и прибавляют 50 мл 1%-го раствора диэтилдитиокарбамата аммония (или натрия). Содержимое делительной воронки несколько раз взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 50 мл) до тех пор, пока осадок не растворится и не перейдет полностью из водной фазы в хлороформный слой. Полученные при этом хлороформные вытяжки соединяют, доводят хлороформом до 250 мл, фильтруют и применяют в качестве реактива. Диэтилдитиокарбамат серебра (раствор в пиридине) В 200 мл воды растворяют 3 г диэтилдитиокарбамата натрия. К этому раствору прибавляют 50 мл 7 %-го раствора нитрата серебра. Выпавший желтый осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Из этого осадка приготовляют 0,5 %-й раствор в пиридине. Полученный раствор годен к употреблению 10 сут. Его сохраняют в прохладном месте в склянке из темного стекла. Йодид калия (раствор в серной кислоте и этиловом спирте) К 3 г. йодида калия прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл этилового спирта (96?) и 8 мл воды. Йодид меди (I) (суспензия) В 100 мл воды растворяют 21,2 г йодида калия. К этому раствору прибавляют 100 мл 16 %-го раствора сульфата меди (П). Образовавшийся осадок йодида меди (I) отстаивают, а затем осторожно сливают жидкость. Осадок несколько раз взбалтывают с водой, затем с 2 н. раствором сульфата натрия и снова с водой. Осадок, отмытый от йода, промывают насыщенным раствором сульфата натрия для коагуляции частичек этого осадка. Жидкость с осадка переносят на бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают водой, а затем переносят в цилиндр,прибавляют 100 мл воды и взбалтывают. Полученную таким образом суспензию йодида меди (I) сохраняют в склянке из темного стекла. Йод сублимированный В фарфоровой ступке растирают 1 г йодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г пода. Смесь переносят в тонкостенный стакан и помещают его на песочную баню. Стакан накрывают часовым стеклом, наливают на него небольшое количество воды, а затем нагревают. При этом йод возгоняется и оседает на охлажденном водой стекле в виде игольчатых кристаллов. Сублимированный йод хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином. Йод дважды сублимированный В фарфоровой ступке тщательно растирают 1 г йодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г йода, очищенного путем однократной сублимации. Смесь переносят в тонкостенный стакан, помещают его на песочную баню и проводят сублимацию, как указано выше (см. йод сублимированный). Дважды сублимированный под хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином. Йодплатинат калия Смешивают 5 мл 5%-ного раствора гексахлорплатиновой (IV) кислоты с 45 мл 10%-ого раствора йодида калия и разбавляют водой до 100 мл. Кобальтинитрит натрия (раствор) В 50 мл воды растворяют 23 г нитрита натрия. К этому раствору прибавляют 3 г нитрата кобальта (III), 20 мл 5 н. раствора уксусной кислоты, а затем воду до 100 мл. Полученный раствор оставляют на сутки, затем фильтруют. Реактив используют свежеприготовленным. Метиловый фиолетовый (раствор) В 400 мл воды растворяют 0,5 г метилового фиолетового, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 12,1 г сульфата натрия и еще 5 мл концентрированной соляной кислоты. Жидкость оставляют на 8 ч, затем прибавляют 5 г активированного угля, хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой до 520 мл. Этот реактив пригоден к употреблению в течение двух месяцев после приготовления. 1-Нафтол (раствор) В 40 %-м этиловом спирте растворяют 0,05 г 2-нафтола, а затем объем жидкости доводят тем же спиртом до 100 мл. 2-Нафтол (раствор) В 40 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия растворяют 2 г 2-нафтола и прибавляют воду до 100 мл. Этот раствор используют свежеприготовленным. Нингидриин Вариант 1. 0,1 г нингидрина растворяют в смеси, состоящей из 40 мл этилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты;
Вариант 2. 0,1 г нингидрина растворяют в смеси, состоящей из 95 мл н-бутанола и 5 мл ледяной уксусной кислоты;
Вариант 3. 0,2 г нингидрина растворяют в 100 мл этилового спирта.
Вариант 4. 0,1 г нингидрина растворяют в 100 мл изо-пропанола. Нитрат висмута (раствор) К 0,43 г нитрата висмута прибавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и взбалтывают. К полученному раствору прибавляют воду до 150 мл. Нитрат меди (аммиачный раствор) В небольшом объеме воды растворяют 1 г нитрата меди (I) и 4 г гидрохлорида гидроксиламина, прибавляют 5 мл 20 %-го раствора аммиака. Жидкость взбалтывают до обесцвечивания, а затем прибавляют воду до 50 мл. Пиридин-2-альдегид (реактив) В 10 мл 0,5% раствора пиридин-2-альдегида растворяют 2-3 мг железоамониевых квасцов. Первоначально бесцветный раствор постепенно приобретает желтую окраску. Пиридин-роданидный реактив Этот реактив представляет собой смесь равных объемов 50 %-го водного раствора пиридина и20 %-го водного раствора роданида аммония. Реактив Беттендорфа Смешивают 5 частей кристаллического хлорида олова (II), 1 часть 38% соляной кислоты и полученную кашицу насыщают сухим хлористым водородом. Раствор фильтруют четез асбестовый фильтр и хранят по возможности заполненых доверху маленьких склянках. Реактив Букэ 2 объемные части концентрированной серной кислоты растворяют в 3 частях этилового спирта. Реактив Бушарда В 10-15 мл воды растворяют 2 г йодида калия. К полученному раствору прибавляют 1,27 г йода. После растворения йода прибавляют воду до 100 мл. Реактив Вагнера В 10-15 мл воды растворяют 2 г йодида калия. И этому раствору прибавляют 1 г йода. После растворения йода прибавляют воду до 50 мл. Реактив ван-Урка К 35 мл дистиллированной воды приливают при перемешивании 65 мл концентрированной серной кислоты и еще в горячий раствор вносят 0,03 мл 10% раствора хлорида окисного железа после охлаждения раствора до 500 С добавляют 0,2 г п-диметиламинобензальдегида. Реактив употребляют не ранее чем через сутки. Годен 7 дней. Реактив Гедефроя Кремневольфрамовая кислота 5% или 5% щелочная соль кремневольфрамовой кислоты. Реактив Грисса Для получения этого реактива приготовляют 2 раствора: 1 %-й раствор сульфаниловой кислоты в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор А) и 0,1 %-й раствор 1-нафтиламина в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б. Реактив применяется для обнаружения нитритов. Реактив Дениже В 100мл воды растворяют 5г окиси ртути и 20мл концентрированной серной кислоты. Реактив Драгендорфа В 20 мл азотной кислоты (пл.1,18) растворяют 8 г основного нитрата висмута. Полученный раствор вливают в раствор, содержащий 27,2 г йодида калия в 30 мл воды. Через несколько дней жидкость фильтруют и разбавляют водой до 100 мл. Реактив Драгендорфа, модифицированный по Мунье В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г йодида калия в 20 мл воды. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды. Реактив Дюкенуа 2г. ванилина растворяют в 100 мл 1% спиртового раствора ацетальдегида. Реактив Зонненшейна К раствору моногидрофосфата натрия прибавляют раствор молибдата аммония в азотной кислоте. Образовавшийся осадок отфильтровывают и растворяют в небольшом объеме раствора карбоната натрия. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, а затем охлаждают. К остатку прибавляют десятикратное количество воды и азотную кислоту до растворения осадка. Реактив Карно Смешивают 1 объем 0,5 н раствора азотнокислого висмута Bi(NO3)3*5H2O с 3 объемами 0,5 н раствора серноватистокислого натрия Na2S2O3*5H2O и добавляют 10-20 объемов этилового спирта. Применяют только свежеприготовленным. Реактив Копани-Цвиккера 1 грамм нитрата кобальта растворяют в 100 мл этилового спирта. Реактив Либермана 1г нитрита натрия растворяют 10 мл концентрированной серной кислоте. Реактив Лукаса 0.5г безводного хлорида цинка при охлаждении растворяют в 0.5моль концентрированной соляной кислоты. Реактив Майера К 1,35 г хлорида ртути (II) прибавляют 20 мл 25 %-го раствора хлорида калия. После растворения хлорида ртути прибавляют воду до 100 мл. Реактив Марки К 1 мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным. Реактив Манделина К 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным. Реактив Марше В горячем растворе, содержащем 10 г йодида калия в 30 мл воды, растворяют 5 г йодида кадмия. Полученный раствор смешивают с равным объемом насыщенного раствора йодида калия. Реактив Миллона Этот реактив представляет собой смесь нитратов одно- и двухвалентной ртути, которая содержит примесь азотистой кислоты. Описано несколько способов приготовления реактива Миллона:
а) 10 г нитрата ртути (1) растворяют в 8,5 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор разбавляют двойным объемом воды;
б) 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл концентрированной азотной кислоты и прибавляют 30 мл воды. Прозрачный раствор сливают и применяют в качестве реактива. Реактив Молиша 1) альфа - Нафтола 0,5г растворить в 95% этиловом спирте. Довести до 10 мл.
2) Серная кислота концентрированная. Реактив Мэкье 1 г селеновой кислоты растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоте.

Другие статьи из раздела

Персона недели. Анатолий Губкин, депутат Госдумы РФ, член Комитета по промышленности, строительству и наукоемким технологиям

Анатолий Губкин, депутат Госдумы РФ, член Комитета по промышленности, строительству и наукоемким технологиям, председатель Экспертного совета по химической и нефтехимической промышленности, в интервью rcc1.ru дает оценку развитию химпрома в России,...


055 Cs Цезий (1 видео)

Цезий ЦЕЗИЙ (лат. Cesium), Cs (читается «цезий»), химический элемент с атомным номером 55, атомная масса 132,9054. Имеет один стабильный нуклид 133Cs. Расположен в группе IA в 6...


Кому улыбнулась удача в открытии пенициллина, спасшего жизнь миллионам людей?

... вела сестра Мэри. Через год в «общежитие» вселился и подросший Боб. Старший брат любил вечерами проводить разные викторины: по географии, математике, физики, химии, что явно расширяло кругозор у младших.После того, как Мэри вышла замуж, «домохозяйкой...