Получение именных и специальных реактивов
Страница 1

Именные реактивы

Аммиачная буферная смесь Растворяют 10 г хлорида аммония в 50 мл 25 %-го раствора аммиака. Аммиакат серебра (водно-ацетоновый раствор) 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К этому раствору прибавляют 5 мл концентрированного аммиака, а затем объем жидкости доводят ацетоном до 100 мл. Барбитуровая кислота (раствор в пиридине) В колбу вносят 3 г барбитуровой кислоты, прибавляют 15 мл свежеперегнанного пиридина и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, прибавляют воду до 50 мл и фильтруют. Этот реактив должен быть свежеприготовленным. Баритовая вода 5 г гидроксида бария взбалтывают со 100 мл свежепрокипяченной, а затем охлажденной дистиллированной воды. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. Бромная вода В склянку с притертой пробкой вносят 3 г брома и 100 мл воды. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоев жидкостей. Верхний прозрачный слой жидкости сливают в склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в защищенном от света месте. Бумага йодкрахмальная Небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно перемешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого йодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают. Бумага, пропитанная ацетатом свинца К 5% раствору ацетата свинца прибавляют 5%-й раствор гидроксида натрия до растворения образующегося осадка. В полученный раствор на 1-2 мин погружают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают на воздухе. Бумага, пропитанная бензидином Приготовляют раствор, содержащий 0,286 г ацетата меди в 100 мл воды (раствор А), и насыщенный раствор ацетата бензидина. К 47,5 мл насыщенного раствора ацетата бензидина прибавляют 52,5 мл воды (раствор Б). Затем смешивают равные объемы растворов А и Б. В этой жидкости смачивают полоски фильтровальной бумаги, которые высушивают на воздухе. Бумага, пропитанная раствором бромида или хлорида ртути (II) Нарезанные кусочки фильтровальной бумаги пропитывают 5%-м спиртовым раствором бромида или хлорида ртути (II). Затем эту бумагу высушивают при комнатной температуре (в вытяжном шкафу) и сохраняют в склянке с притертой пробкой в темном прохладном месте. Бумагу можно применять в качестве реактива не более одного месяца со дня приготовления. Гидроксостибиат калия (раствор) В 100 мл горячей воды растворяют 2,2 г гидроксостибиата калия. Полученный раствор кипятят в течение 2 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 3,5 мл 6 н. раствора гидроксида калия. Жидкость оставляют на сутки, а затем фильтруют. Ванилин 1) 1г ванилина растворяют в 99 г концентрированной соляной кислоте.
2) 1г ванилина растворяют в 99 г концентрированной серной кислоте. Гидроксамат железа а). 10г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 мл метанола.
б). 0,5г хлористого железа (III) растворяют в 100 мл метанола. Для анализа берут растворы в соотношении 1:3. Гипохлорит натрия а) в ступку вносят 20 г хлорной извести, прибавляют 100 мл холодной воды и хорошо смешивают, затем прибавляют 520 мл 5%-го раствора карбоната натрия. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на некоторое время. Прозрачную жидкость сливают с осадка и фильтруют. б) через 5%-й раствор гидроксида натрия пропускают газообразный хлор до насыщения раствора этим газом. Дикодокупрат калия (в растворе йода) В 3 мл воды растворяют 0,3 г сульфата меди, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 г йодида калия. Жидкость взбалтывают и прибавляют воду до 10 мл. Через сутки с осадка сливают жидкость и применяют ее в качестве реактива представляющего собой смесь раствора йода и дийодокупрата калия. Дихромат калия (раствор) К 0,37 г дихромата калия прибавляют 15 мл воды. После растворения дихромата калия осторожно прибавляют 28 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и прибавляют воду до 65 мл. Дифенилкарбазон 1). 0,1 г дифенилкарбазона растворяют в 50 мл этилового спирта 2.) 1 г хлорида ртути (II) растворяют 50 мл этилового спирта. Перед использованием смешивают 1 и 2 раствор в соотношении 1:1. Диэтилдитиокарбамат свинца (раствор в хлороформе) К 0,5 г ацетата свинца прибавляют воду до его растворения. К полученному раствору прибавляют 25 мл 10 %-го раствора нитрата калия. Смесь этих растворов переносят в делительную воронку и прибавляют 50 мл 1%-го раствора диэтилдитиокарбамата аммония (или натрия). Содержимое делительной воронки несколько раз взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 50 мл) до тех пор, пока осадок не растворится и не перейдет полностью из водной фазы в хлороформный слой. Полученные при этом хлороформные вытяжки соединяют, доводят хлороформом до 250 мл, фильтруют и применяют в качестве реактива. Диэтилдитиокарбамат серебра (раствор в пиридине) В 200 мл воды растворяют 3 г диэтилдитиокарбамата натрия. К этому раствору прибавляют 50 мл 7 %-го раствора нитрата серебра. Выпавший желтый осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Из этого осадка приготовляют 0,5 %-й раствор в пиридине. Полученный раствор годен к употреблению 10 сут. Его сохраняют в прохладном месте в склянке из темного стекла. Йодид калия (раствор в серной кислоте и этиловом спирте) К 3 г. йодида калия прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл этилового спирта (96?) и 8 мл воды. Йодид меди (I) (суспензия) В 100 мл воды растворяют 21,2 г йодида калия. К этому раствору прибавляют 100 мл 16 %-го раствора сульфата меди (П). Образовавшийся осадок йодида меди (I) отстаивают, а затем осторожно сливают жидкость. Осадок несколько раз взбалтывают с водой, затем с 2 н. раствором сульфата натрия и снова с водой. Осадок, отмытый от йода, промывают насыщенным раствором сульфата натрия для коагуляции частичек этого осадка. Жидкость с осадка переносят на бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают водой, а затем переносят в цилиндр,прибавляют 100 мл воды и взбалтывают. Полученную таким образом суспензию йодида меди (I) сохраняют в склянке из темного стекла. Йод сублимированный В фарфоровой ступке растирают 1 г йодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г пода. Смесь переносят в тонкостенный стакан и помещают его на песочную баню. Стакан накрывают часовым стеклом, наливают на него небольшое количество воды, а затем нагревают. При этом йод возгоняется и оседает на охлажденном водой стекле в виде игольчатых кристаллов. Сублимированный йод хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином. Йод дважды сублимированный В фарфоровой ступке тщательно растирают 1 г йодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г йода, очищенного путем однократной сублимации. Смесь переносят в тонкостенный стакан, помещают его на песочную баню и проводят сублимацию, как указано выше (см. йод сублимированный). Дважды сублимированный под хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином. Йодплатинат калия Смешивают 5 мл 5%-ного раствора гексахлорплатиновой (IV) кислоты с 45 мл 10%-ого раствора йодида калия и разбавляют водой до 100 мл. Кобальтинитрит натрия (раствор) В 50 мл воды растворяют 23 г нитрита натрия. К этому раствору прибавляют 3 г нитрата кобальта (III), 20 мл 5 н. раствора уксусной кислоты, а затем воду до 100 мл. Полученный раствор оставляют на сутки, затем фильтруют. Реактив используют свежеприготовленным. Метиловый фиолетовый (раствор) В 400 мл воды растворяют 0,5 г метилового фиолетового, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 12,1 г сульфата натрия и еще 5 мл концентрированной соляной кислоты. Жидкость оставляют на 8 ч, затем прибавляют 5 г активированного угля, хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой до 520 мл. Этот реактив пригоден к употреблению в течение двух месяцев после приготовления. 1-Нафтол (раствор) В 40 %-м этиловом спирте растворяют 0,05 г 2-нафтола, а затем объем жидкости доводят тем же спиртом до 100 мл. 2-Нафтол (раствор) В 40 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия растворяют 2 г 2-нафтола и прибавляют воду до 100 мл. Этот раствор используют свежеприготовленным. Нингидриин Вариант 1. 0,1 г нингидрина растворяют в смеси, состоящей из 40 мл этилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты;
Вариант 2. 0,1 г нингидрина растворяют в смеси, состоящей из 95 мл н-бутанола и 5 мл ледяной уксусной кислоты;
Вариант 3. 0,2 г нингидрина растворяют в 100 мл этилового спирта.
Вариант 4. 0,1 г нингидрина растворяют в 100 мл изо-пропанола. Нитрат висмута (раствор) К 0,43 г нитрата висмута прибавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и взбалтывают. К полученному раствору прибавляют воду до 150 мл. Нитрат меди (аммиачный раствор) В небольшом объеме воды растворяют 1 г нитрата меди (I) и 4 г гидрохлорида гидроксиламина, прибавляют 5 мл 20 %-го раствора аммиака. Жидкость взбалтывают до обесцвечивания, а затем прибавляют воду до 50 мл. Пиридин-2-альдегид (реактив) В 10 мл 0,5% раствора пиридин-2-альдегида растворяют 2-3 мг железоамониевых квасцов. Первоначально бесцветный раствор постепенно приобретает желтую окраску. Пиридин-роданидный реактив Этот реактив представляет собой смесь равных объемов 50 %-го водного раствора пиридина и20 %-го водного раствора роданида аммония. Реактив Беттендорфа Смешивают 5 частей кристаллического хлорида олова (II), 1 часть 38% соляной кислоты и полученную кашицу насыщают сухим хлористым водородом. Раствор фильтруют четез асбестовый фильтр и хранят по возможности заполненых доверху маленьких склянках. Реактив Букэ 2 объемные части концентрированной серной кислоты растворяют в 3 частях этилового спирта. Реактив Бушарда В 10-15 мл воды растворяют 2 г йодида калия. К полученному раствору прибавляют 1,27 г йода. После растворения йода прибавляют воду до 100 мл. Реактив Вагнера В 10-15 мл воды растворяют 2 г йодида калия. И этому раствору прибавляют 1 г йода. После растворения йода прибавляют воду до 50 мл. Реактив ван-Урка К 35 мл дистиллированной воды приливают при перемешивании 65 мл концентрированной серной кислоты и еще в горячий раствор вносят 0,03 мл 10% раствора хлорида окисного железа после охлаждения раствора до 500 С добавляют 0,2 г п-диметиламинобензальдегида. Реактив употребляют не ранее чем через сутки. Годен 7 дней. Реактив Гедефроя Кремневольфрамовая кислота 5% или 5% щелочная соль кремневольфрамовой кислоты. Реактив Грисса Для получения этого реактива приготовляют 2 раствора: 1 %-й раствор сульфаниловой кислоты в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор А) и 0,1 %-й раствор 1-нафтиламина в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б. Реактив применяется для обнаружения нитритов. Реактив Дениже В 100мл воды растворяют 5г окиси ртути и 20мл концентрированной серной кислоты. Реактив Драгендорфа В 20 мл азотной кислоты (пл.1,18) растворяют 8 г основного нитрата висмута. Полученный раствор вливают в раствор, содержащий 27,2 г йодида калия в 30 мл воды. Через несколько дней жидкость фильтруют и разбавляют водой до 100 мл. Реактив Драгендорфа, модифицированный по Мунье В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г йодида калия в 20 мл воды. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды. Реактив Дюкенуа 2г. ванилина растворяют в 100 мл 1% спиртового раствора ацетальдегида. Реактив Зонненшейна К раствору моногидрофосфата натрия прибавляют раствор молибдата аммония в азотной кислоте. Образовавшийся осадок отфильтровывают и растворяют в небольшом объеме раствора карбоната натрия. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, а затем охлаждают. К остатку прибавляют десятикратное количество воды и азотную кислоту до растворения осадка. Реактив Карно Смешивают 1 объем 0,5 н раствора азотнокислого висмута Bi(NO3)3*5H2O с 3 объемами 0,5 н раствора серноватистокислого натрия Na2S2O3*5H2O и добавляют 10-20 объемов этилового спирта. Применяют только свежеприготовленным. Реактив Копани-Цвиккера 1 грамм нитрата кобальта растворяют в 100 мл этилового спирта. Реактив Либермана 1г нитрита натрия растворяют 10 мл концентрированной серной кислоте. Реактив Лукаса 0.5г безводного хлорида цинка при охлаждении растворяют в 0.5моль концентрированной соляной кислоты. Реактив Майера К 1,35 г хлорида ртути (II) прибавляют 20 мл 25 %-го раствора хлорида калия. После растворения хлорида ртути прибавляют воду до 100 мл. Реактив Марки К 1 мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным. Реактив Манделина К 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным. Реактив Марше В горячем растворе, содержащем 10 г йодида калия в 30 мл воды, растворяют 5 г йодида кадмия. Полученный раствор смешивают с равным объемом насыщенного раствора йодида калия. Реактив Миллона Этот реактив представляет собой смесь нитратов одно- и двухвалентной ртути, которая содержит примесь азотистой кислоты. Описано несколько способов приготовления реактива Миллона:
а) 10 г нитрата ртути (1) растворяют в 8,5 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор разбавляют двойным объемом воды;
б) 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл концентрированной азотной кислоты и прибавляют 30 мл воды. Прозрачный раствор сливают и применяют в качестве реактива. Реактив Молиша 1) альфа - Нафтола 0,5г растворить в 95% этиловом спирте. Довести до 10 мл.
2) Серная кислота концентрированная. Реактив Мэкье 1 г селеновой кислоты растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоте.

Другие статьи из раздела

Наука под замком

Перевод статьи, опубликованный на портале habrahabr.ru. Cтатья содержит подробный анализ ситуации с научной прессой и организацией научной работы вообще.


Утверждена инвестиционная программа «Аммофоса»

Правление вологодского предприятие ОАО «Аммофос» утвердило инвестиционную программу компании на период до 2007 года. Инвестиционная потребность для выполнения данной программы еще уточняется, однако она оценивается в несколько десятков миллионов долларов...


Как сделать подарки из туалетной бумаги или механического будильника?

... Вашего творчества и почти не облегчит Ваш кошелек. Заинтригованы? Тогда приступим.Для начала пробежимся по магазинам. Захватите с собой сумку побольше, покупки предстоят объемные, но легкие, так что не перетрудитесь.Наша цель - отделы бытовой химии и...