Справочная

" - 1 2 4 b N O S А Б В Г Д Е Ж З И К Л м Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия),метод количеств. элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции.Пробу анализируемого в-ва превращают в атомный пар и облучают для возбужденияфлуоресценции таким излучением, к-рое поглощают атомы только определяемогоэлемента (длина волны излучения соответствует энергии электронных переходовэтих атомов). Часть возбужденных атомов излучает свет — аналит. сигнал,регистрируемый спектрофотометрами. Обычно используют резонансную флуоресценцию,при к-рой длины волн поглощенного и излученного света одинаковы. Для атомизациир-ров применяют пламена, индуктивно связанную плазму или электротермич.атомизаторы (нагреваемые электрич. током графитовые трубки, нити, стержни,тигли). Атомизацию порошкообразных проб осуществляют в графитовых тигляхили капсулах, к-рые иногда вносят в пламя для дополнит. нагрева паров пробы.Хим. состав плямен выбирают так, чтобы выход флуоресценции (т. е. доляпоглощенной энергии, излучаемой в виде флуоресценции) и степень атомизациибыли максимальны. С целью увеличения выхода электротермич. атомизаторыобычно помещают в атмосферу аргона. Для возбуждения флуоресценции используютинтенсивные лампы с линейчатым или непрерывным спектром, а также лазерыс перестраиваемой длиной волны.

В основе количеств. анализа лежит соотношение:
/images/enc2/001990.jpg

где I и I0-интенсивности соотв. аналит. сигнала и источникавозбуждения,/images/enc2/001991.jpg-энергетич.выход,/images/enc2/001992.jpg-телесныйугол сбора флуоресценции, С-концентрация элемента, k -коэф., характеризующийпоглощение света,/images/enc2/001993.jpg=3,14.С помощью стандартных образцов (не менее трех) строят градуировочный графикв координатах lgI — IgC. Обычно графики линейны в области до 2 порядковвеличины концентраций определяемого элемента.

Аналит. сигнал в атомно-флуоресцентном анализе формируется на фоне шумов регистрирующей схемыи рассеянного света. Последний возникает в результате рассеяния излученияисточника возбуждения на оптич. неоднородностях паров и на частицах пробыв атомизаторах. При больших интенсивностях рассеянного света выделениеиз шума сигнала резонансной флуоресценции затруднено, поскольку длина волныаналит. линии совпадает с длиной волны рассеянного света. Для подавлениявлияния шума макрокомпоненты пробы отделяют и анализируют концентрат микроэлементов.Применяют также нерезонансную флуоресценцию, при к-рой длины волн возбуждающегои рассеянного света не совпадают с длиной волны флуоресценции. В этом случаеэффективное возбуждение достигается только с использованием лазеров.

Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометрыс большим углом/images/enc2/001994.jpg.Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым угломк возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянногосвета обычно минимальна). Методом атомно-флуоресцентного анализа можно определять ок. 65 элементов;пределы обнаружения достигают 10-6*10-8% (в порошках)и 10-3нг/мл (в р-рах). Высокая селективность метода, обусловленнаяочень узкими линиями атомной флуоресценции, дает возможность определятьодновременно неск. элементов. Для этого вокруг атомизатора устанавливаютсоответствующее число светосильных спектрофотометров. Атомно-флуоресцентный анализ легко автоматизируется,стоимость аппаратуры относительно невысока.

Метод применяется для анализа пород (земных и лунных), почв, прир. источных вод, сталей, сплавов, нефтей, пищ. продуктов, биол. объектов (крови,мочи), разл. хим. соед., для дистанц. определения элементов в верх. слояхатмосферы.


===
Исп. литература для статьи «АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ»: Зайдель А. Н., Атомно-флуоресцентный анализ. Физические основы метода, М., 1980; его же, Атомно-флуоресцентный анализ, Я. 1983(Методы аналитической химии). Ю.И.Беляев.

Страница «АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.