11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 99 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 99

Фарфоровыйтигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную)бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа надтиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если привнимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательновытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, которыйпомещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу присвертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель наэлектрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этоготигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают нанебольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился иистлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частицосадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, атолько перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.

Закончивозоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин.Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы влабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение ивзвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля сосадком.

2. Прокаливаниеосадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок приобугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом(восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливатьего вместе с фильтром нельзя.

Хорошовысушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу инакрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратитьпотери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель(доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остаткув том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно,содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.