11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 98 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 98

Взвесивтигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают вэксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будетотличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливанияосадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз.Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.

Прокаливаниеосадка. Кристаллизационная,или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок,должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливаниинередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4•Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:

CaC2O4 • H2O → CaC2O4 + H2O

Прислабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонаткальция:

CaC2O4 → СО2 + СаСО3

Наконец,  при   сильном   прокаливании   карбонат   кальция   разлагается  с образованиемдвуокиси углерода и окиси кальция:

CaCO3 → CaO + CO2

По массеокиси кальция и вычисляют результат определения. Температура ипродолжительность прокаливания осадков могут быть различны.

В самойтехнике прокаливания различают два случая.

1. Прокаливаниеосадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемыйосадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаленияфильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.