11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 96 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 96

Повторивпромывание 4—5 раз, делают пробу на полноту удаления примесей. Для этогособирают из воронки в пробирку небольшую порцию фильтрата и прибавляют к немуреактив, дающий характерную реакцию с удаляемым из осадка ионом. Например,выполняя пробу на полноту удаления Cl- из осадка BaSO4,берут 1—2 мл фильтрата, подкисляют его азотной кислотой и действуют нитратомсеребра. Если муть хлорида серебра при этом не появляется, то промываниепрекращают. Фильтрат при гравиметрических определениях обычно не анализируют иотбрасывают, если он совершенно прозрачен, т. е. не содержит частиц осадка.

Фильтрованиеи промывание осадка следует выполнять на одном и том же занятии;отфильтрованный осадок сильно высыхает при хранении и не поддается промыванию.

 

7.Высушивание и прокаливание осадка

Отфильтрованныйи промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Этиоперации позволяют получить вещество со строго определенным химическимсоставом.

Высушиваниеосадка. Осадок высушивают вместе  с фильтром.Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее краяплотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют.Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок отпыли.

Послеэтого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф,имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку.Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагревефильтр обугливается и распадается.

Прокаливают осадки вфарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию,необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительнопрокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанетизменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печиили на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, прикоторых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочносудят по цвету каления муфельной (тигельной) печи: