11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 93 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 93

Иногда для фильтрования используют фарфоровую воронку Бюхнера, на дно которой помещаютбумажный фильтр. Через нее фильтруют также при помощи вакуум-насоса.

 

6.Соосаждение.Промывание осадка

Осадок увлекает с собой посторонние вещества из раствора. Это явление, называемое соосаждением, — одно изсерьезных помех при выполнениигравиметрического определения. Можно выделить четыре основных вида соосаждений.

Окклюзия — процесс захвата примесей микрокомпонентавнутрь растущих кристаллов осадка основного компонента. Удаление окклюдированных примесей из осадкапредставляет трудную задачу.

Изоморфное соосаждение — процесс образования«смешанных кристаллов» с  ионами   основного   компонента   и  микрокомпонента,   имеющими   близкие радиусы. Например, осадок сульфата барияможет увлекать с собой из раствора примеси перманганата калия, так как эти веществаизоморфны, т.е. образуют совместную пространственную кристаллическую решетку.

Соосаждениес образованием химических соединений с осаждаемым веществом иприсутствующими в растворе примесями также довольно распространено. Если осаждать из раствора ионы Ba2+ действием серной кислоты, товместе с ними соосаждаются и примеси Fe3+ в виде комплексного сульфата Ва3[Fe(SO4)3]. В таких случаяхнеобходимо предварительное удаление примесей из раствора. Так, перед осаждением ионов Ba2+ примеси Fe3+ приходится осадить аммиаком иотфильтровать гидроокись железа.

Иногдадля удаления примесей используют так называемое переосаждение. Например,осадок оксалата кальция CaC2O4, содержащий примеси оксалата магния MgC2O4, растворяют в соляной кислоте,нейтрализуют раствор и переосаждают ион Ca2+, т. е.повторяют осаждение его оксалатом аммония. Поскольку переосаждение происходитпри значительно меньшей концентрации ионов Mg2+, чем впервый раз, осадок CaC2O4оказывается практически свободным от примесей MgC3O4.