11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 81 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 81

 

4.Термогравиметрия. Выполнение большинства операций гравиметрического анализа(фильтрование, высушивание и прокаливание осадка, доведение его до постоянноймассы) отнимает очень много времени. Однако с помощью термовесов,сконструированных Дювалем, удается значительно ускорить определение. В этомприборе можно нагревать твердые вещества до температуры приблизительно 10000C и наблюдать, как изменяется их масса. При этом приборавтоматически вычерчивает на бумаге кривую изменения массы вещества.Получающаяся ступенчатая кривая характеризует изменение массы осадка в процессеповышения температуры и даже позволяет судить о химических превращенияхвеществ.

Например,такая кривая показывает, что кристаллогидрат оксалата кальция CaC2O4•H2O устойчив лишь при температуре не выше 1000C. При повышении температуры до 2260C он разрушается с образованием безводной соли CaC2O4.Последняя при 4200C разлагается с получениемкарбоната кальция СаСО3. Далее при 6600C начинается распад карбоната на окись кальция и двуокисьуглерода. Этот процесс заканчивается при температуре 8400C.

 

2.Основныеоперации весового анализа

В ходе гравиметрического определенияразличают следующие операции: 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее канализу; 2) взятие навески; 3) растворение; 4) осаждение определяемого элемента(с пробой на полноту осаждения); 5) фильтрование; 6) промывание осадка (спробой на полноту промывания); 7) высушивание и прокаливание осадка; 8)взвешивание; 9) вычисление результатов анализа.

 Отборсредней пробы. Аналитическое определение лишь тогда приводит ксодержательным выводам, когда отобранная для анализа проба является пред­ставительнойпо отношению к исследуемому материалу.