11111111 Курс лекций по аналитической химии, страница 30 | Книги

Курс лекций по аналитической химии
Страница 30

 

3.Центрифугирование

В качественном анализе для отделения осадка отраствора производят центрифугирование с помощью электрической центрифуги. Приработе с центрифугой следует выполнять следующие правила:

1.Следить за равномерностью загрузки.Для этого следует брать одинакового размера центрифужные пробирки и наполнятьих равными объемами жидкости с осадком, но не более, чем на 2/3 высотыпробирки. При работе только с одной пробиркой в противоположный патронцентрифуги нужно помещать такую же пробирку с равным объемом воды.

2.Перед включением центрифугиобязательно нужно закрыть защитный металлический кожух.

3.Включать и выключать центрифугунеобходимо посредством плавного, без рывков поворота реостата.

4.Для отделения кристаллических осадковдостаточно 2-х минутное цеитрифугирование; для отделения рыхлых, хлопьевидных осадков–  3-4 минутное.

Если за это время отделение осадка не произойдет, тожидкость с осадком необходимо нагреть или добавить к ней 1 каплю растворасильного электролита, не взаимодействующего с осадком, затем вновьотцентрифугировать. В результате коагуляции коллоидов цеитрифугирование пойдетнормально.

 

4.Перенесениецентрифугата­

Если осадок, полученный при центрифугировании, оченьплотный, то надосадочную жидкость (центрифугат) можно осторожно слить с осадкав другую пробирку. Если осадок рыхлый, центрифугат переносят в другую пробиркус помощью глазной пипетки, стараясь не задеть осадок. Если центрифугата надосадком очень мало, то используют капиллярную гашетку.

 

5.Промываниеосадка­

Промывание осадка проводят в том случае, если осадокдолжен быть подвержен дальнейшему анализу и необходимо освободиться отпримесей, попавших в него из раствора. В качестве промывной жидкости используютдистиллированную воду или разбавленный раствор осадителя. К осадку вцентрифужной пробирке нужно прилить около 1 мл. промывной жидкости и тщательноперемешать ее с осадком тонкой стеклянной палочкой. Затем содержимое пробиркиотцентрифугировать, жидкость удалить пипеткой. Операцию промывания повторить2-3 раза, используя свежие порции промывной жидкости.