11111111 Эксперимент по органической химии в средней школе, страница 146 | Книги

Эксперимент по органической химии в средней школе
Страница 146

К колбе присоединяют воздушный холодильник и отгоняют образующийся ангидрид на пламени горелки (темп. кип. 140°С). Сперва колбу нагревают осторожно, затем нагревание усиливают. Так как ангидрид обычно получается все же с примесью хлористого ацетила, к дистилляту прибавляют 0,5—1 г порошка ацетата натрия, чтобы полностью превратить хлористый ацетил в ангидрид, и снова перегоняют или же сохраняют его с примесью этой соли. Препарат обладает запахом уксусной кислоты. Хранят его в плотно закупоренной склянке. При действии воды на уксусный ангидрид образуется уксусная кислота:

(СН3СО)2O + Н2О  à 2СН3СООН

О наличии последней убедительно свидетельствует лакмусовая бумажка.

Получение хлористого ацетила. Хлористый ацетил может оказаться необходимым не только для получения ангидрида уксусной кислоты, но и для синтеза сложных эфиров.

Его получают действием треххлористого фосфора на уксусную

кислоту:

 

 

В колбу, соединенную с нисходящим водяным холодильником, помещают ледяную уксусную кислоту и при охлаждении небольшими порциями прибавляют треххлористый фосфор. Затем колбу закрывают пробкой и нагревают в вытяжном шкафу на водяной бане при 45— 50°С. Нагревание ведут до тех пор, пока не прекратится выделение хлороводорода (вследствие взаимодействия трех-


хлористого фосфора с протонсодержащими реагентами) и пока жидкость не разделится на два слоя. Сверху собирается хлористый ацетил, а внизу — фосфористая кислота. Хлористый ацетил отгоняют на водяной бане.