Эндометаллофуллерены
Страница 5

            Наиболее простой способ введения металлического пара в дугу основан на использовании композитного электрода (анода),    изготовленного из графита с небольшой примесью порошка металла либо его соединение (оксида, карбида). В качестве электрода используется стержень с высверленным с торцевой части отверстием, заполняемым смесью аморфного мелкодисперсного графита с порошком металла, его оксидом либо карбидом. Содержание металла в материале анода обычно не превышает нескольких атомных процентов. При этом установлено, что выход эндоэдралов растет при введении в материал электрода карбидов металлов [17,18], а также, если богатый карбидами катодный осадок, образующийся в процессе дугового испарения металлсодержащего графитового стержня, периодически «дожигается» в результате смены полярности электродов.

            Примером эффективного использования электродугового метода получения сажи, содержащей эндоэдральные металлофуллерены, может служить работа [19]. Для изготовления анода в графитовом стержне длиной 100 мм и диаметром 6 мм высверливалось отверстие длиной 70 мм и диаметром 4 мм, которое заполнялось смесью порошка La2O3 и аморфного графита. Предварительно оксид лантана сушили в вакууме при температуре 300 0С в течение 5 часов. Доля лантана в материале анода составляла 1 ат.%. Для упрочнения материала электроды подвергались термической обработке в вакууме при температуре 1800 0С в течение 3 часов. После этого стержни становились гигроскопичными и чувствительными к присутствию влаги, поэтому для получения высокого выхода металлофуллеренов было необходимо использовать их немедленно. Катодом служил чистый графитовый стержень. Дуга горела в атмосфере гелия (давление 80 Торр.) при токе 200 А. Образующийся катодный депозит «дожигался» в результате смены полярности электродов, для увеличения выхода эндофуллеренов. Эндофуллерены экстрагировались из сажи с помощью толуола или пиридина под высоким давлением и при высокой температуре в течение 5 часов. Выход пиридинового экстракта составил 0,6 % от веса сажи. Полученные толуольный  и пиридиновый экстракты по данным масс-спектрометрии представляли из себя смесь полых фуллеренов и эндофуллеренов. Содержание эндофуллеренов в пиридиновом экстракте достигало ~ 75 %.

Другие статьи из раздела

Неорганические аниообменники, синтезированные на основе гидроксидов металлов

ВВЕДЕНИЕ В представленных статьях гидроксиды металлов рассмотрены в качестве ионитов в различных водных и смешанных средах. Обсуждены химические и физические свойства, методы синтеза и сорбционная активность гидроксидов металлов. Разобраны кинетика и термодинамика ионного обмена на гидроксидных ионитах. На обширном экспериментальном материале сдела...


Жизнь и деятельность академика Григория Алексеевича Разуваева

Аннотация. В данном реферате содержаться сведения о биографии и научно-исследовательской деятельности в области органической и металлорганической химии выдающегося советского ученого-химика, Героя Социалистического Труда, лауреата Ленинской и трех Государственных премий СССР академика Г.А. Разуваева. Реферат рассчитан на широкий круг читателей, инт...


Каменный уголь

Два десятилетия подряд уголь находился в тени нефтяного бума. Горы не находившего сбыт угля росли в небо. Закрывались многочисленные шахты, сотни тысяч горняков теряли свое рабочее место. Район Аппалачей США, когда-то цветущий угольный бассейн , превратился в один из наиболее мрачных районов бедствий. Беспорядочный, проходящий под нажимом монополий переход на дешевую, импортированную – в основном с Ближнего Востока – нефть обрек уголь на роль “золушки”, лишенной будущего. Однако это не произошло в ряде стран, в том числе и в бывшем СССР, которые учитывали преимущества энергоструктуры, опирающейся на национальные ресурсы.